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实验室前辈总结的气相色谱16项经验,碰到问题不要犯愁了!

放大字体  缩小字体 发布日期:2021-02-26  浏览次数:177
核心提示:一、无峰1、FID检测器火焰熄灭2、进样器的气化程度太低,样品未能汽化3、柱温过低使样品冷凝在色谱柱中4、进样口漏气5、色谱柱入
 

一、无峰



1、FID检测器火焰熄灭

2、进样器的气化程度太低,样品未能汽化

3、柱温过低使样品冷凝在色谱柱中

4、进样口漏气

5、色谱柱入口漏气或堵塞

6、进样针的问题,取不上样品


 


二、所有组分峰小或变小



可能原因和建议措施

1 进样针缺陷,使用新针

2 进样后漏液,判断漏液点

3分流比过大

4 分析物质分子量过大,提高进样口的温度

5 NPD被污染物(二氧化硅)覆盖 更换铷珠

6 NPD温度过高(使用或环境温度),气体不纯 ,更换铷珠:避免高温使用

7 检测器与样品不匹配


 


三、前延峰



1 峰伸舌多为色谱柱过载,减小进样量,使用大容量柱子

2 提高OVEN,INJ温度

3 增大载气流速

4 掌握进样技巧

5前次样品在色谱柱中凝聚,未能及时出尽

6 试样与固定相载体有反应


 


四、峰高、峰面积不重复



1 进样不重复,偏差大

2 其他峰型变化引起的峰错位

3 基线的干扰

4 仪器系统参数设定的改变,参数标准化,规范化

5 色谱柱性能改变


 


五、连续进样时灵敏度重复性差



在连续进样的条件下,峰面积忽大忽小,测定精度不高,原因如下:

1 进样技术差

2载气泄漏或流速不稳

3 检测器沾污

4 色谱柱,衬管被污染,清洗衬管,用溶剂(优级纯甲醇)清洗色谱柱:更换之(如有必要)

5 注射器有泄漏

6 进样量超过检测器线性范围形成检测器过载


 


六、峰拖尾



1 衬管,色谱柱被污染或者衬管,色谱柱安装不当,存在死体积,注射甲烷,峰若拖尾,则重新安装

2 进样器温度过高

3 色谱柱柱头不平 用金刚砂切割

4 固定相的极性指标与样品不匹配,换匹配的柱子

5 样品流通路线中有冷井,消除路线中的过低温度区

6 衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑 清洗更换衬管,切除柱头10cm

7 进样时间过长

8 分流比低,增大分流比(至少大于20/1)

9 进样量过高,减小进样体积或稀释样品


 


七、分离度下降



1色谱柱被污染

2 固定相被破坏(柱流失)

3 进样失败 检查泄露

4 检查温度的适应性,检查衬管

5 样品浓度过高,稀释,减少进样量,用高分流比


 


八、溶剂峰拉宽



1色谱柱安装失败

2进样渗漏

3进样量高 提高汽化温度

4分流比低 提高分流比

5 柱温低

6 分流进样时,初始OVEN过高降低初始柱温,使用高沸点溶剂

7吹扫时间过长(不分流进样) 定义短时间的吹扫程序


 


九、基线漂移



基线向下漂移:

1、新安装的柱子,基线连续向漂移几分钟 继续老化

2、 检测器未达到平衡 延长检测器的平衡时间

3、 检测器或GC系统中其他部分有沉积物被烤出来,清洗之

基线向上漂移:

1、色谱柱固定相被破坏

2 、载气流速下降,调整载气压力


 


十、噪音



1毛细管柱插入检测器太深 重新安装色谱柱

2 使用ECD,TCD气体泄露引发基线噪音 检查,维修气路

3 FID ,NPD ,FPD燃气流速或燃气选择不当 高纯燃气,调整流速

4进样口被污染 清洗进样口,更换搁垫,更换衬管中的玻璃纤维

5毛细管色谱柱被污染 切除首端10cm,用溶剂清洗色谱柱,更换之

6检测器发生故障


 


十一、提高分离度的几种方法 



1 增加柱长可以增加分离度
2 减少进样量(固体样品加大溶剂量)
3 提高进样技术防止造成两次进样
4 降低载气流速
5 降低色谱柱温度
6 提高汽化室温度
7 减少系统的死体积,比如色谱柱连接要插到位,不分流进样要选择不分流结构汽化室
8 毛细管色谱柱要分流,选择合适的分流比
综上所述要根据具体情况在实验中摸索,比如降低载气流速、降低色谱柱温度又会使色谱峰变宽,因此要看色谱峰型来改变条件。最终目的是达到分离好,出峰时间快。


 


十二、如何确定色谱柱老化是否完全?


 

FID检测器最适合用于检测色谱柱老化时的基线。在升温程序的末端,基线将升高,然后基线下降逐渐平稳,此时可以认为色谱柱老化完成。 

当色谱柱处于高温时,柱寿命急剧下降。如果色谱柱老化时超过2小时还有大量柱流失,则将色谱柱冷却至室温,辨认柱流失来源如:氧气渗入、隔垫漏气和仪器本身的残留物。


柱流失:在色谱柱老化之后做柱流失实验,不进样跑一次程序升温,从50℃开始升温 10℃/min到色谱柱最高使用温度,并在最高温度保持10min 出来的色谱图即为柱流失图,拿这张图跟今后空白对比。如果在空白运行中产生了很多峰,则色谱柱性能改变,这可能是由于载气中含有氧气,也可能是由于样品残留。如果有 GC-MS,则低极性色谱柱的典型流失离子(例如 DB/HP-1 或 5)质/荷比 m/z 将为 207、73、281、355 等,大多数为环硅氧烷。


一般认为柱流失能引起噪声和不稳定的基线。真正的柱流失常常有如同噪声状的正向漂移。看看基线是否向上较大漂移,空白有无峰流出等。

 

 


十四、FID火焰熄灭或点不着火的原因分析


 

①冷凝。由于FID燃烧过程中导致水的形成,所以检测器温度必须保持高于1 0 0℃,以免冷凝。长时间不开机时,需长时间进行烘烤后再点火。

②柱流速过高。若必须使用大内径柱,可关小载气流速足够长时间以使FID点火。

③检查安装的喷嘴类型是否适合使用的色谱柱,检查喷嘴是否堵塞。


 


十五、气体钢瓶及其使用


 

1、气体钢瓶是贮存压缩气体的高压容器,其容积一般为40~60 L,最高工作压力为15MPa(150atm),最低的也在0.6MPa(6atm)以上,标准高压气体钢瓶是按国家标准制造而成,在钢瓶肩部应有下述标记,即:制造厂、制造日期、气瓶型号及编号、气瓶重量、气体容积、工作压力、水压试验压力、水压试验日期及下次送检日期等。

由于气体钢瓶压力很高,有的气体有毒或易燃易爆,为了确保安全,避免各种钢瓶相互混淆,应按规定在钢瓶外面涂上特定的颜色,写明瓶内气体的名称。各种气体钢瓶的标志见表。

各种气体钢瓶的标志

气体类别

瓶身颜色

标字颜色

字样

腰带颜色

氮气

氮(N2)

氧气

天蓝

氧(O2)

 

氢气

深绿

氢(H2)

压缩空气

压缩空气

 

乙炔

乙炔(C2H2)

绿

粗氩气

粗氩气

纯氩气

绿

纯氩气

 


2、钢瓶使用注意事项

(1)钢瓶必须定期送有关部门检验,检验合格的才能充气。充一般气体的钢瓶3年内必须送检一次,充腐蚀性气体的钢瓶每两年送检一次。

(2)搬运钢瓶时,要戴好钢瓶帽和上、下两个橡皮腰圈,轻拿轻放,不可在地上滚动、撞击、摔倒或激烈振动,以防发生爆炸。放置和使用钢瓶时,必须用架子或铁丝固定住。

(3)钢瓶应存放在阴凉、干燥、远离热源的地方,通风良好,避免明火和阳光暴晒。钢瓶受热后,气体膨胀,瓶内压力增大,易造成漏气,甚至爆炸。可燃性气体钢瓶与氧气钢瓶必须分室存放。氢气钢瓶最好放置在大楼外的专用小间,以确保安全。

(4)使用钢瓶,除二氧化碳、氨气外,一般要用减压阀。各种减压阀中,除氮气和氧气的减压阀可相互通用外,其他的只能用于规定的气体,以防爆炸。安装减压阀必须仔细旋妥,通常旋进7圈螺纹(俗称吃7牙)。易发生聚合反应的气体(如乙炔、乙烯)必须规定储存期限,避免久贮。

(5)可燃性气体,如氢气、乙炔等,钢瓶的阀门是“反扣”(左旋)螺纹,即逆时针方向拧紧;非燃性或助燃性气体,如氧气、氮气等,钢瓶的阀门是“正扣’,(右旋)螺纹,即顺时针拧紧。

(6)绝不可将油、脂或其他易燃物、有机物沾在氧气钢瓶上,特别是阀门嘴及减压阀处,也不得用棉、麻等物堵漏,以防燃烧引起事故。

(7)要注意保护好钢瓶阀门。开关阀门时,首先弄清方向,再缓慢旋转,否则会使螺纹受损。开启阀门时,人应站在减压阀的另一侧,以防减压阀冲出被击伤,每次用后应完全关闭阀门。

(8)贮存可燃性气体的钢瓶要有防回火装置。有的减压阀已有此装置;也可在气体导管中填装细铁丝网防止回火;在导气管路中加接液封装置也可有效地起到保护作用。

(9)不得将钢瓶内的气体全部用完,一定要保留0.05 MPa以上的残余压力(减压阀表压)。可燃性气体(如乙炔)应剩余0.2~0.3 MPa,氢气应保留2 MPa,以防重新充气时发生危险。钢瓶要随用随关,勤检查。

(10)一旦发生阀门漏气,应立即将钢瓶移至室外,以防在室内发生事故。


3.氢气和乙炔气使用注意事项

(1)氢气。若从钢瓶中急剧地放出,即使没有火源存在,有时亦会着火。氢气和空气混合物的爆炸范围很宽,当含氢气4.0%~75.6%(体积比)时,遇火即会爆炸。因此,氢气要在通气良好的地方使用,或用排气筒尽量地把室内气体排到室外。

(2)乙炔。极易燃,且燃烧温度很高,有时还会发生分解爆炸。乙炔与空气混合时的爆炸范围为含乙炔2.5%~80.5%(体积比)。因此,要严禁烟火,防止漏气。


 


十六、GC预防性维护和纠正操作


 

只要色谱系统受到高沸点物质的污染,特别是在进样口,就可以预料色谱性能会变差。分析人员应当进行仪器的曰常维护,包括定期更换进样隔垫、清洗和老化进样口内衬管等,必要时可将接于进样口一端的毛细管色谱柱截去0.5~1 m。

如果依旧出现色谱性能降低和鬼峰问题,可能需要清洗进样口的金属表面。毛细管色谱柱是可靠并易于使用的,但是,为了保证良好的分离性能,需要注意下列特定操作:

    (1)毛细管柱和色谱炉壁之间的接触可以影响色谱性能和色谱柱寿命;

    (2)应当小心不使氧气进入到毛细管柱中;

    (3)只有在色谱炉冷却后才可更换进样隔垫;

    (4)再次加热色谱炉之前,应当先用载气冲洗色谱柱15 rnin;

    (5)应当使用脱氧管除去载气中的痕量氧气,脱氧管应当定期更换;

    (6)无论色谱炉是否在加热,都需要有载气流经色谱柱。

 

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编辑:songjiajie2010

 
 
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